|
- Příklad 4.24
- Ve vzorku bylo stanoveno železo fotometricky na základě měření absorbance komplexu
s kyselinou sulfosalicylovou v alkalickém prostředí. K analýze bylo naváženo 0,1241 g
vzorku, po převedení do roztoku byl objem doplněn na 250 ml. Z tohoto základního roztoku
bylo pipetováno po 0,50 ml do odměrných baněk objemu 25 ml. Po přídavku reakčních
komponent byl roztok doplněn a proměřován. Absorbance třech roztoků byla:
0,455, 0,452, 0,456. Hodnoty kalibračních roztoků jsou následující (μg Fe - A):
0,038 - 0,106; 0,154 - 0,235; 0,306 - 0,402; 0,381 - 0,495; 0,449 - 0,580; 0,762 - 0,920.
Zjistěte, zda kalibrační regresní přímka prochází počátkem os! Vypočtěte procentový obsah
železa ve vzorku!
Řešení n | x [μg Fe] | y [A] | Y | y – Y | x2 | y2 | xy | 1 2 3 4 5 6 | 0,038 0,154 0,306 0,381 0,449 0,762 | 0,106 0,235 0,402 0,495 0,580 0,920 | 0,1056 0,2367 0,4085 0,4933 0,5701 0,9238 | 0,0004 -0,0017 -0,0065 0,0017 0,0099 -0,0038 | 0,0014 0,0237 0,0936 0,1452 0,2016 0,5806 | 0,0112 0,0552 0,1616 0,2450 0,3364 0,8464 | 0,0040 0,0362 0,1230 0,1886 0,2604 0,7010 | Σ | 2,09 | 2,738 | | | 1,0461 | 1,6558 | 1,3132 | (Σx)2 = 4,3681(Σy)2 = 7,4966 Výpočet koeficientů regresní rovnice y = a + bx podle vztahů (21) a (20): b = = 1,1301a = 1/n (Σyi - b Σxi) = 1/6 · (2,738 - 1,1301 · 2,09) = 0,0627 Závislost mezi proměnnými vyjadřuje rovnice: Y = 0,0627 + 1,1301·x. Vypočtenými hodnotami Y doplníme tabulku. Z rozdílu naměřených (závisle proměnných) a vypočtených hodnot (y – Y) je zřejmé, že všechny body leží těsně kolem regresní přímky a lze ji tedy použít jako přímky kalibrační. Stanovení železa v analyzovaném vzorku: absorbance: 0,4550,452 0,456
průměr: 0,4543 Obsah železa se vypočítá z regresní rovnice 0,4543 = 0,0627 + 1,1301·x x = 0,3465 mg Fe v 0,50 ml vzorku Procentový obsah železa v objemu 250 ml:(w)Fe = · 100 = 0,14 % Zpět
|
|