Příklad 4.18 Tabulky Výsledek Poradit Řešení příkladu
Vzorek 4,00 g magnezitu byl převeden do roztoku, těžké kovy odstraněny a roztok byl doplněn na objem 500 ml. Z tohoto zásobního roztoku bylo pipetováno 5x po 1 ml k analýze - po zředění a úpravě pH byla stanovena směs MgO a CaO chelatometricky 0,01 molárním roztokem komplexonu 3. Jeho spotřeba činila 9,28 ml, 9,30 ml, 9,22 ml, 9,24 ml, 9,31 ml. Při stanovení pouze CaO se na 5 ml téhož zásobního roztoku spotřebovalo 3,20 ml 0,01M-EDTA. Podle vážkového stanovení (referenční metoda) je ve vzorku 43,74 % MgO. Otestujte výsledky stanovení MgO pro α = 0,05!

Řešení

Stanovení MgO v souboru pěti paralelních titrací je třeba dokončit výpočtem procentuality analytu (MgO) ve vzorku magnezitu.
    Spotřeba EDTA na 1 ml roztoku Ca2+ (CaO): 3,20 ml/5 = 0,64 ml

    (w)1 = · 100 = 43,52 % MgO

    Obdobně: (w)2 = 43,62 % MgO     (w)3 = 43,22 % MgO
    (w)4 = 43,32 % MgO     (w)5 = 43,68 % MgO
(w) = 43,47 % MgO

Test na odlehlé výsledky: a) podle (4), b) podle (5)

    a) T1 = = 1,424 < Tα=0,05 = 1,869 > T5 = = 1,196
    b) Q1 = = 0,217 < Qα=0,05 = 0,642 > Q5 = = 0,130
Soubor výsledků není zatížen hrubými chybami.

Test správnosti výsledků (soustavné chyby): a) podle (13), b) podle (14)

    a) t = = 3,076 > tα=0,05 = 2,776
    b) u0 = = 0,587 > Kα=0,05 = 0,507
Z testů oběma postupy vyplývá, že rozdíl | - μ| je statisticky významný. Titrační stanovení je zatíženo soustavnou chybou.

Zpět