Příklad VII.3.19 

Kyselinu askorbovou lze voltametricky stanovit anodickou oxidací. Reversibilní elektrodová reakce probíhá přes primární meziprodukt (B), který je dále chemickou reakcí přeměněn na elektrochemicky inaktivní kyselinu dehydroaskorbovou (Y):

Vzorek 1 ml ovocného nápoje byl v elektrochemické nádobce upraven octanovým pufrem na optimální pH (~4,7), doplněn vodou na objem 10 ml, odvzdušněn a analyzován. Proudový pík měl hodnotu 5,2 μA. Poté bylo ke vzorku přidáno (celkem 5x) vždy po 0,1 ml roztoku standardu koncentrace 1·10^-3 mol·l^-1. Píky po jednotlivých přídavcích vykazovaly následující hodnoty: 6,1 – 7,0 – 7,8 – 8,7 – 9,6 μA. Vypočtěte průměrný hmotnostní obsah (mg) kyseliny askorbové ve 100 ml nápoje. M_r = 176,13.

Řešení

a) Výpočet koncentrace kyseliny askorbové podle vztahu (VII.16) pro přídavky standardu 0,1 až 0,3 ml 0,001 mol·l^-1:

c₁ = = 5,411·10^-5 mol·l^-1

c₂ = 5,361·10^-5 mol·l^-1     c₃ = 5,504·10^-5 mol·l^-1

b) Výpočet koncentrace kyseliny askorbové podle (16a) pro přídavky standardu 0,4 a 0,5 ml 0,001 mol·l^-1:

c₄ = c_s · = 10^-3 · = 5,405·10^-5 mol·l^-1

c₅ = 5,328·10^-5 mol·l^-1

Průměr výsledků: c_1-5 = 5,402·10^-5 mol·l^-1 měřených roztoků

m = 5,402·10^-5 · 176,13 = 9,514 mg·l^-1 (koncentrace 10 krát zředěného analytu v měrné nádobce)

c) rovnice regresní přímky závislosti I = f(c_st): I = 5,186 + 91792 c.

Koncentrace vzorku se rovná absolutní hodnotě průsečíku regresní přímky s osou x (hodnotě |c| pro I = 0):

0 = 5,186 + 91792 c

|c| = 5,650·10^-5 mol·l^-1:

m = 9,951 mg·l^-1 (koncentrace 10 krát zředěného analytu v měrné nádobce)

Průměrný obsah kyseliny askorbové v nápoji je 10 mg/100 ml.

Zpět